數控旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。真空管材質:一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管其老化效率比橡膠管慢。
數控旋轉蒸發(fā)儀冷凝器的選擇:
需要根據實驗冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器,兩者對于實際應用效果來說兩者的冷凝效果是相當的,可以根據自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學品而受傷。
數控旋轉蒸發(fā)儀其他事項:
1.不可設定高于溶劑沸點的溫度,一旦超出樣品沸點,很容易出現爆沸的情況。另外也應該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點降低出現爆沸情況。
2.選配DLAB防爆球連接于蒸發(fā)瓶和主機之間,可以避免爆沸情況下樣品沖出進入到冷凝管甚至收集瓶中。
3.如果是在環(huán)境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮,會有造成收集瓶內物質二次蒸發(fā)的情況,可以適當給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質。
4.對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。